旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的工作可以拆解為三個(gè)同時(shí)進(jìn)行的動(dòng)作:旋轉(zhuǎn)、加熱和抽真空減壓。這三個(gè)動(dòng)作缺一不可,共同完成溶劑的快速蒸發(fā)和樣品的濃縮。
動(dòng)作一:旋轉(zhuǎn)
電機(jī)帶動(dòng)蒸發(fā)燒瓶勻速轉(zhuǎn)動(dòng),通常轉(zhuǎn)速在每分鐘幾十到幾百轉(zhuǎn)之間。燒瓶旋轉(zhuǎn)時(shí),瓶?jī)?nèi)的液體會(huì)在瓶壁上鋪開,形成一層很薄的液膜。這樣做有兩個(gè)直接作用:一是液體的表面積大大增加,溶劑分子更容易從液面逃逸到氣相中;二是液膜不斷更新,避免了局部液體長(zhǎng)時(shí)間受熱而變質(zhì)。旋轉(zhuǎn)還能起到攪拌作用,使燒瓶?jī)?nèi)的物料混合均勻,防止暴沸時(shí)液體突然噴出。
動(dòng)作二:加熱
蒸發(fā)燒瓶的下半部分浸在恒溫水浴或油浴中,浴鍋的溫度根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)設(shè)定,一般在室溫到100°C之間(水浴)或更高(油浴)。加熱的作用是給液體補(bǔ)充能量,讓溶劑分子獲得足夠的動(dòng)能,從而加速汽化。蒸發(fā)過(guò)程會(huì)消耗大量熱量,如果不持續(xù)加熱,液體的溫度會(huì)自行下降,蒸發(fā)速度就會(huì)明顯減慢。水浴或油浴的溫度需要設(shè)定在溶劑沸點(diǎn)附近,但又要低于樣品中目標(biāo)成分的分解溫度。
動(dòng)作三:抽真空減壓
通過(guò)真空泵將整個(gè)體系內(nèi)的氣壓降低。在減壓條件下,溶劑的沸點(diǎn)會(huì)顯著下降。例如,常壓下水的沸點(diǎn)是100°C,當(dāng)體系壓力降到50毫巴左右時(shí),水的沸點(diǎn)可以降到約30°C。這就使得很多熱不穩(wěn)定、在高溫下容易分解或變性的樣品可以在較低溫度下完成蒸發(fā)。減壓的程度需要根據(jù)具體溶劑和樣品來(lái)調(diào)節(jié),真空度太低蒸發(fā)慢,真空度太高則容易導(dǎo)致暴沸或樣品被抽走。
三個(gè)動(dòng)作如何配合
這三個(gè)動(dòng)作是同時(shí)進(jìn)行的,不是先后順序。旋轉(zhuǎn)保證液膜大面積覆蓋和均勻受熱,加熱提供汽化所需的熱量,抽真空降低沸點(diǎn)讓蒸發(fā)可以在更溫和的條件下進(jìn)行。蒸發(fā)出來(lái)的溶劑蒸氣沿著蛇形冷凝管上升,在冷卻水的作用下重新凝結(jié)為液體,滴入接收瓶中,而燒瓶?jī)?nèi)留下的就是被濃縮的樣品。冷凝管需要通入循環(huán)冷卻水,水溫越低冷凝效果越好,否則蒸氣可能逃逸到真空泵中。
整個(gè)過(guò)程中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的旋轉(zhuǎn)速度、加熱溫度和真空度需要根據(jù)溶劑的種類、樣品特性以及蒸發(fā)速度來(lái)調(diào)整,目的是在保證樣品安全的前提下盡可能快地蒸出溶劑。